Préparation de procaïne et de procaïne hcl

Base de procaïne

CAS : 59-46-1

Aspect : poudre cristalline blanche

Point de fusion (point d'ébullition) : 59 ~ 62 ℃

Formule moléculaire : c13h2on2o2

Poids moléculaire : 236,31

base de procaïne

Procaïne hcl

CAS : 51-05-8

Aspect : cristal blanc ou poudre cristalline

Point de fusion (point d'ébullition) : 154 ℃ ~ 157 ℃

Formule moléculaire : c13h21cln2o2

Poids moléculaire : 272,77

procaïne hcl

 

 

Dans un flacon à trois cols de 250 ml avec agitateur et thermomètre, une solution de nitrocaïne avec un pH de 4,0 à 4,2 est ajoutée.Sous agitation complète, de la poudre de fer activée est ajoutée à 25 ℃ en plusieurs fois.Après ajout, la température de réaction augmente automatiquement et se maintient entre 40 et 45 ℃.Le temps de réaction était de 2 heures.Après filtration, le résidu du filtre est lavé deux fois avec une petite quantité d'eau, la solution de lavage est combinée avec le filtrat, acidifiée à pH 5 avec de l'acide chlorhydrique dilué (10 %) et la solution saturée de sulfure de sodium est ajoutée à pH 7,8. 8,0 pour précipiter le sel de fer dans la solution réactionnelle.Le filtrat est acidifié à ph6 avec une petite quantité d'acide chlorhydrique dilué, puis chauffé à 50-60 ℃ pendant 10 minutes avec une petite quantité de charbon actif.Le résidu du filtre est lavé une fois avec une petite quantité d'eau, la solution de lavage est combinée avec le filtrat, refroidie en dessous de 10 ℃ et alcalinisée avec 20 % de NaOH jusqu'à ce que la procaïne soit complètement séparée (pH 9,5-10,5).Filtrer, laver deux fois, presser et égoutter pour former du sel (procaïne hcl)


Heure de publication : 14 juillet 2021